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未知物檢測

來源:英格爾 發(fā)布時(shí)間:2022-06-29

  針對未知溶液的成份檢測那么接下來讓我們便要理下思路,要怎么通過一系列的檢測手段,去定量分析測定溶液中含有的化學(xué)物質(zhì)。現(xiàn)階段適合于檢測化學(xué)物質(zhì)的技術(shù)手段很多,絕大多數(shù)只可以檢測一部分化學(xué)物質(zhì),有其限制性。光譜分析理論上能做到同時(shí)檢測溶液中分子形式存在的化學(xué)物質(zhì)。光譜分析法如傅立葉紅外光譜、近紅外光譜、紫外-可見光譜、光聲光譜等。伴隨著激光技術(shù)發(fā)展,激光拉曼光譜分析技術(shù)做為1種快速、無損、高效、準(zhǔn)確的檢測方法,適用于溶液中物質(zhì)檢測。鑒于各種不同分子產(chǎn)生的拉曼頻移各種不同,因而通過光譜圖的頻移能夠知道化學(xué)物質(zhì)。

  如何簡單判斷成份是是有機(jī)還是無機(jī)?

  1.假如化學(xué)物質(zhì)不是聚合物或者分子量很大的化學(xué)物質(zhì)的話,通常小分子有機(jī)物在300°應(yīng)該會溶化的,可以使用EDX能量深入分析光譜儀來測含有元素;

  2.在紫外燈下看一看,如果能顯色是有機(jī)物,反過來說是無機(jī)物。

  再進(jìn)行液液萃取。萃取可以把有機(jī)成份從水里取出來,能夠得到絕大多數(shù)的有機(jī)成份。然后有機(jī)相進(jìn)GC-MS深入分析,無機(jī)元素使用ICP-MS深入分析。

  首先,從外觀判斷,看顏色,有無氣味,有無沉淀物,是不是可燃,是不是具有腐蝕性(對金屬,玻璃),是不是容易揮發(fā)。


未知物檢測分析


  另一方面,再采取蒸餾、冷凝、煮干的方法,搜集不會冷凝的氣體測GC-MS,冷凝后的溶液測LC-MS,剩余的結(jié)晶物測XRD,結(jié)晶物酸溶解后測ICP-MS;

  在最后,反正要不就是有機(jī)物,要不就是無機(jī)物,深入分析比對唄(每次實(shí)驗(yàn)時(shí)不要用完所有樣品,蒸餾的時(shí)候盡量無氧環(huán)境,假如加熱變色,冷卻之后不會變回去都能提供線索)。

  讓我們假設(shè)這是水溶液,無色無味,沒特別的粘稠。不和玻璃容器產(chǎn)生反應(yīng)。猛擼瓶子也不會出現(xiàn)肥皂水一樣的泡沫。最簡單的物理觀查就能夠排查出很多信息,然后才開始做化學(xué)分析。做化學(xué)分析每一步都是燒錢殺時(shí)間,因而也需要優(yōu)先選擇快速、廉價(jià)的方法。還有更重要的一點(diǎn),是要盡量少消耗待測液,因?yàn)樗窍喈?dāng)有限的資源。所以無損測試要優(yōu)先使用。

  首先,當(dāng)然是測pH。

  只要一滴水,和低成本的試紙,就可以看出它是哪種屬性。紅的是酸,藍(lán)的是堿,變白了是氧化劑。當(dāng)然,假如變黑那可能就是濃硫酸了。。。

  然后測導(dǎo)電率和還原電勢。

  這在初期也是很重要的,因?yàn)樗軌蚋嬖V你有多少電解質(zhì)在里面,基本就等于告訴你有沒有無機(jī)溶質(zhì)。氧化還原勢可以幫你估計(jì)里面有沒有氧化物。這個(gè)測試非常簡單也非常快。

  然后用UV以及熒光光譜。UV光譜雖然不能用來進(jìn)行定性檢測,但是它可以用來排除很多有機(jī)物。比如芳香類化合物和配位化合物會在特定的區(qū)段吸收。另外,如果幸運(yùn)的話還有熒光發(fā)射,就可以直接找出該化合物。

  這兩種方法給出的信息量不大,選擇優(yōu)先使用,因?yàn)檫@兩種方法的成本低,而且是無損檢測。

  TGA/DSC同步熱分析儀:這是走向本質(zhì)的一步了。就是把一滴溶液放在鉑托盤上,慢慢加熱,檢測失重曲線和熱量吸放曲線。這個(gè)測試可以告訴你溶液濃度,有沒有揮發(fā)性的溶質(zhì),以及有沒有會受熱分解的鹽,缺點(diǎn)是時(shí)間可能會很長。這一步的分解后的固體可以用SEM-EDX來測元素成分。

  ICP-OES:這個(gè)測試比較昂貴也很耗時(shí),但是基本可以檢測出周期表上大部分的元素了。在檢測出元素成份之后需要配制標(biāo)準(zhǔn)樣本才能做定量測定,會耗費(fèi)相當(dāng)多的時(shí)間。

  GC-MS/HPLC/毛細(xì)管電泳:走到這一步的時(shí)候,你應(yīng)該對溶液里的溶質(zhì)有個(gè)大概的了解了。這些方法的難點(diǎn)在于,實(shí)驗(yàn)的條件是由待測液的成份來決定的。不論GC還是LC,選用正確的Column,正確的流速都是非常重要的。如果不知道要分析的東西是什么,就很難選擇條件。條件不正確,不同物質(zhì)的峰可能就疊在一塊而無法分析。

  另外還有一些方法也可以用作輔助的方法。比如COD和TOC主要用于測定有機(jī)物含量的,但是無法得知是哪些化合物。ATR-IR紅外光譜,可以用來檢測官能團(tuán),但同樣不能單獨(dú)作定性分析。循環(huán)伏安法,測定是否有氧化還原對,以及加鐵離子,看有沒有顯色等等。

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