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　　材料檢測和分析方法綜述

　　成分分析根據分析對象和要求可分為微量樣品分析和微量成分分析兩種。根據分析目的的不同，可分為塊體元素成分分析、表面成分分析和微區成分分析三種方法。大宗元素成分分析是指大宗元素成分和雜質成分的分析，其方法有原子吸收光譜法、原子發射ICP、質譜法、X射線熒光和X射線衍射分析法。前三種分析方法在測定前需要溶解樣品，所以是破壞性的樣品分析方法。x射線熒光和衍射分析法可以直接測量固體樣品，所以也叫無損元素分析法。

　　表面和微區成分分析

　　x射線光電子能譜(XPS)；(10納米，表面)

　　俄歇電子能譜(AES)；(6納米，表面)

　　二次離子質譜(sims)；(微米，表面)

　　電子探針分析法EPMA(電子探針微量分析儀)；(0.5微米，體相)

　　電子顯微鏡的能量色散譜儀；(1微米，體相)

　　電子顯微鏡電子能量損失譜分析:(0.5nm)。為了達到這一目的，成分分析根據分析方法的不同可以分為光譜分析、質譜分析和能譜分析。

　　光譜分析

　　包括火焰和電熱原子吸收光譜AAS、電感耦合等離子體原子發射光譜ICP-OES、X射線熒光XRF和X射線衍射光譜XRD。

　　原子吸收光譜

　　原子吸收光譜法(AAS)也稱為原子吸收分光光度法。原子吸收光譜法是基于樣品氣相中被測元素的基態原子對光源發出的特征窄頻輻射的共振吸收，其光度在一定范圍內與氣相中被測元素的基態原子濃度成正比，從而確定樣品中該元素含量的儀器分析方法。

　　原子吸收分析的特點:(a)根據被測元素的基態原子在汽相中對其原子共振輻射的吸收強度，確定樣品中被測元素的含量；

　　(b)適用于納米材料中痕量金屬雜質離子的定量測定，檢出限低，ng/cm3，10-10-10-14g。

　　(c)測量精度非常高，1%(3-5%)；

　　(d)良好的選擇性，不需要分離和檢測；

　　(e)廣泛的分析元素，超過70種；難熔元素、稀土元素、非金屬元素靈敏度差；多元素分析不能同時進行，必須針對不同元素更換光源燈。

　　電感耦合等離子體原子發射光譜法

　　(電感耦合等離子體原子發射光譜法。ICP-AES)ICP是以電感耦合等離子體為激發源，根據待測元素的原子在激發態回到基態時發出的特征譜線來分析待測元素的方法；可用于多種元素的同時分析，適用于近70種元素的分析；極低的檢出限，一般可達10-1~10-5ug/cm3；穩定性好，精密度高，相對偏差在1%以內，定量分析效果好；線性范圍可達4~6個數量級；而非金屬元素的檢測，靈性較低。

　　x射線熒光光譜

　　x射線熒光光譜儀是一種無損分析方法，可以直接測定固體樣品。它在納米材料的成分分析中具有很大的優勢。x射線熒光光譜儀有兩種基本類型，波長色散型和能量色散型。具有良好的定性分析能力，能分析所有原子序數大于3的元素。分析成本低，分析靈敏度高，檢出限達到10-5~10-9g/g(或g/cm3)；薄膜厚度可以測量從幾納米到幾十米。

　　(4)X射線衍射分析

　　質譜分析

　　包括電感耦合等離子體質譜ICP-MS和飛行時間二次離子質譜TOF-SIMS。

　　電感耦合等離子體質譜

　　電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)是一種使用電感耦合等離子體作為離子源的元素質譜方法；離子源產生的樣品離子經過質譜的質量分析器和檢測器，得到質譜；檢出限低(大部分元素的檢出限為ppb-ppt級)；線性范圍寬(可達7個數量級)；分析速度快(1分鐘可得到70個元素的結果)；光譜干擾小(原子量差1即可分離)，可進行同位素分析。