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元素分析測試方法

來源:英格爾檢測 發布時間:2022-09-13

  元素分析常用于異物分析和材料檢測,廣泛應用于機械、化工、冶金、電子、食品等諸多行業。簡要介紹了一些常見的元素分析方法,主要是儀器分析方法,不涉及化學滴定。

  編輯、WDS

  EDS和WDS屬于電子探針分析,是目前應用最廣泛的微量元素分析方法。

  原理:高能電子束轟擊樣品表面的測量區域,使原子內層的電子發生跳躍,釋放出特征X射線。不同元素發射的特征X射線具有不同的頻率(能量)和波長。通過檢測特征X射線的能量或波長來定性分析元素,并通過特征X射線的強度來定量分析元素。

  分析元素范圍:鈹(Be)-92鈾(U),EDS設備Na-U的一部分。

  分析特征:

  結合電子顯微鏡,用于微區成分分析;

  WDS是目前微區成分分析最方便、快捷、準確、可靠的方法,數據穩定性和重現性好,WDS的準確度高于EDS。

  所有元素都可以掃描,但檢出限較高,通常為0.1-0.5%。

  隨著原子序數和元素含量的降低,數據的可靠性降低。

  樣品要求

  因為EDS和WDS需要在真空中測試,所以它們通常只測試固體,液體需要特殊處理。對樣品表面沒有特殊要求。被干燥的固體和載物臺可以放置在沒有磁性、放射性和腐蝕性的地方。如果樣品導電性差,可以用噴金或噴碳的方法處理。


元素分析測試方法


  X射線熒光光譜分析

  XRF,全稱X射線熒光光譜儀,是一種廣泛應用的宏觀物質元素分析方法。與EDS類似,特征X射線用于元素分析,但激發模式不同。

  原理:用一束X射線照射樣品材料,使樣品發出次級特征X射線,也稱為X射線熒光。這些X射線熒光的能量或波長是特有的,樣品中元素的濃度直接決定了射線的強度。因此,根據特征能量線可以鑒別元素的種類,根據譜線的強弱可以進行定量分析。XRF有兩種類型:波長散射型(WDXRF)和能量散射型(EDXRF)。前者測量精度高,穩定性好,但結構復雜,價格昂貴。后者結構簡單,價格低廉,但干擾元素多,準確度低,低能X射線的分析效果不好。

  分析元素范圍:

  EDXRF:11號鈾-92號鈾

  XRF:4號鈹-92號鈾

  分析特征:

  分析速度快。測量時間與測量精度有關。通常2~5分鐘即可完成。

  x射線熒光光譜與樣品的化學鍵狀態無關,基本上與固體、粉末、液體、結晶和無定形物質的狀態無關。(氣體密封在容器中可以分析。)然而,在高分辨率精密測量中可以看到波長變化的現象。尤其是在超軟X射線范圍內,這種效應更加明顯。波長的變化用于化學勢的測定。

  無損分析。在測量過程中,化學狀態不會改變,樣品也不會飛走。同一樣品可重復測量,結果具有良好的重現性。

  分析精度高。分析精度可達0.1%,檢出限可達10ppm。

  可以分析固體、粉末和液體樣品。

  樣品要求:

  1.固體樣品

  如鋼、銅合金、鋁合金、貴金屬等。方法是用車床把樣品變成圓柱形樣品,一端的表面要打磨拋光。使用前,不要用手觸摸光滑的表面,以免表面沾有油污,影響測量精度。如果沾有油污,用干凈的絨布擦拭。

  2.粉末樣品

  一般來說,粉末樣品可以直接放在樣品杯中進行測量。大約7克樣品就足夠了,覆蓋樣品杯底部大約1cm厚。

  對于大型儀器,為了獲得較高的測量精度,通常采用以下兩種方式處理樣品:

  1)壓片。在樣品中加入少量粘合劑,用液壓機將其壓成圓形薄片。

  2)玻璃熔融法。向樣品中加入助熔劑,并向坩堝中加入高溫,制成玻璃片。用這種方法稀釋樣品后,對礦物影響可以消除或減弱。

  3.液體樣品

  對于液體樣品,有三種主要的樣品制備方法:

  1)直接法。將液體樣品直接倒入液體樣品罐中進行分析。

  2)濃縮法。用某種方法(如銅試劑、離子交換樹脂等)富集液體樣品中的待測元素。).

  3)滴注法。將液體樣品滴在濾紙上進行分析。

  制備樣品時,有時會有意在樣品中加入一種元素,使其成為內標。這種方法稱為內標法。

  有機元素分析

  原理:有機元素分析儀是在純氧環境下在相應的試劑中燃燒或在惰性氣體中高溫裂解,測定有機物中的烴、氧、氮、硫的含量。一般來說,有CHN模式,CHNS模式和氧氣模式。

  分析元素:碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)

  分析特點:測試速度快,準確度高;它可以測試固體和液體樣品,主要適用于測試有機化合物。

  樣品要求:

  該儀器適用于測量有機物、爆炸性、腐蝕性和不可測量的金屬樣品,只能測量100ppm以下的固體和液體樣品的含量。不可測量的樣品需要烘干,固體樣品通過60目篩,保證樣品的均勻性。

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