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來源:英格爾檢測 發布時間:2022-08-23
GB2763-2021發布已經一年,無論是從事食品生產與銷售的企業,還是第三方檢測機構也已經有了近一年的時間進行對自己農藥殘留的檢測方法進行調整。
可見農藥殘留既是市場監督機構的檢測重點之一,也關乎食品生產企業與第三方檢測機構的經營與聲譽,需要得到生產企業與檢測機構的重視!
具體來講,對于企業,檢測機構與監管機構中的檢測人員來說,如何在大規模篩查中排除假陽性假陰性從而提升檢測的準確度,以及如何攻克現行強極性農殘分析痛點來提升檢測的效率,無疑是目前農藥殘留分析所面臨的主要挑戰!
那么如何應對農藥殘留的檢測挑戰呢?
采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331種農藥及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜聯用法》方法與采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯用法》方法無疑是進行農殘檢測的絕佳標準。
索氏提取法是一種經典萃取方法,在當前農藥殘留分析的樣品制備中仍有著廣泛的應用(圖1)。美國環保署(EPA)將其作為萃取有機物的標準方法之一(EPA3540C);國標方法中也用使用索式提取法作為提取方法。由于是經典的提取方法,其它樣品制備方法一般都與其對比,用于評估方法的提取效率。索氏提取方法的主要優點是不需要使用特殊的儀器設備、且操作方法簡單易行,很多實驗室都可以得以實現、使用成本較低。主要的缺點是溶劑消耗量大、耗時也較長、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材質的脂肪提取器是比較容易損壞的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破損,在實驗操作中應小心謹慎一些;
決定索氏提取效率的因素除了提取溶劑之外,還有就是提取溶劑的回流次數(在某種程度上可以說是提取時間),一般實驗室中使用的水浴鍋溫度分布不是很均勻、提取用的圓底燒瓶的瓶壁厚薄不一均會造成的回流速率的差異;一般在實驗中水浴的溫度不能過高以防止暴沸造成目標物的損失;
在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會造成部分農藥目標物的分解,如Fe可能會造成某些有機氯農藥分解)。此外,應注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
實驗中所使用的索氏提取器不宜過大,否則溶劑蒸氣到達提取器之前由于環境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環境溫度較低的時候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時過長。
由于索氏提取是一個相對開放的提取體系,因此在提取操作中還應注意防止產生污染;實驗操作中最好將冷凝管頂端進行覆蓋。索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進行清洗,去離子水(可以在使用前多準備一些用正己烷萃取一下備用)在清洗干凈、烘干或者風干。
索氏提取中還有一種自動索氏提取法(Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有標準方法。相比與索氏提取,自動索氏提取法具有提取時間較快、操作自動化、溶劑可以回收等有點。