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　　申請新藥時，必須驗證藥品質量標準中的分析方法；當藥品生產工藝發生變化、制劑成分發生變化、原分析方法修改時，必須驗證質量標準分析方法；2005年藥典中的分析方法驗證指導原則僅規定了項目和基本方法，沒有資格標準：附錄XIX a；中國GMP（98）非常重視驗證過程，分析方法驗證不完善是一個常見問題

　　藥品分析和檢驗過程中藥品生產中GMP藥品分析的方法驗證是確保藥品分析結果準確性的前提和基礎，同時也是藥品分析檢驗實現GMP的必然因素

　　驗證內容：準確度：準確度是指用該方法測量的結果接近真實值或參考值的程度，以回收率表示。確定回收率R（回收率）的具體方法可以通過添加樣品回收率測試方法來確定。樣品回收試驗已準確測定了藥物含量P+已知量a的參考（或標準）的真實樣品，測量值為m。數據要求：在規定范圍內，至少應使用9次測量結果進行評估，例如制備高、中、低不同濃度的三個樣品，和分別測量三次

　　精度：（重復性、中間精度和再現性精度是指在規定條件下對同一均勻樣品進行多次采樣測量的結果之間的接近度。使用偏差（d），標準偏差（SD）相對標準偏差（RSD）（變異系數，CV）表示為

　　（1）重復性：同一分析員在相同條件下測量結果的精度；在規定范圍內，應使用至少9倍的測量結果進行評估。例如，應制備三個不同濃度的樣品，并分別測量三次，或將受試物質的濃度視為100%，并至少使用6次測量進行評估。（2）中間精密度-不同分析員在同一實驗室不同時間使用不同設備獲得的結果的精密度。（3）再現性：不同實驗室和不同分析員測量結果的精度（4）數據要求：應報告SD、RSD和置信限

　　特異性：指當可能存在其他成分（雜質、降解產物、賦形劑等）時，可以準確確定試品特性的方法，當存在共存物質時，可以反映出該方法對被測物的準確和專屬測定能力。它是指在分析復雜樣品時，測量該方法是否受到相互干擾。通常，通過分析化學物質或安慰劑成分樣品的雜質、降解產物，將獲得的分析結果與不含上述成分的樣品的測試結果進行比較。兩組測試結果之間的差異是特異性

　　?鑒定反應——應能夠區分可能共存的物質或具有類似結構的化合物，并且不包含待分析的樣品以及具有類似結構或成分的樣品中的相關化合物，應為陰性反應?含量測定和雜質測定-色譜法等方法，應附上代表性圖譜，還應說明其特異性。圖中應標明各成分的位置，色譜中的分辨率應符合要求?當有雜質時，可向樣品中添加雜質或賦形劑進行含量測定，并檢查試驗結果是否受到干擾；對于雜質的測定，也可以向樣品中添加一定量的雜質，以檢查雜質之間是否存在分離

　　檢測限：檢測限是指在確定的實驗條件下可檢測到的受試物質的最小濃度或含量。這是一個極限測試效率指數，沒有定量測定，只要高于或低于規定的濃度

　　非儀器分析目視法：測試可以用已知濃度的測試對象可靠檢測的最低濃度或量?信噪比方法：可以顯示基線噪聲的分析方法（儀器分析方法）是比較樣本測得的信號已知低濃度，用空白樣品測量的信號計算可可靠檢測的最低濃度或量。通常，當信噪比為3:1或2:1或注入儀器的量時，檢測限由相應的濃度確定。也可以使用標準差法：當空白值=0時；①測量背景10次以上，計算標準偏差σ②將σ乘以三倍；③在工作曲線σ上找到3，相應的濃度x是該方法的檢測值；空白值不等于0；①測量背景10次以上，計算標準差σ②將σ乘以三倍；③在工作曲線σ上找到3對應濃度x；④將空白值與獲得的相應濃度值相加，以獲得該方法的檢測限

　　定量限LOQ

　　是指樣品中可定量測量的受試物的最小量，并且結果應具有一定的準確性和精密度要求?定量限通常由信噪比法確定，當信噪比（s/n）為10:1或注入儀器的量時，通常由相應的濃度確定，也可以使用儀器測量的空白背景響應標準偏差（SD）的10倍作為估計值，然后通過試驗確定方法的實際測定下限

　　線性：試驗結果與設計范圍內樣品中受試物的濃度成正比的程度。線形通常由用最小二乘法處理數據得到的回歸曲線的斜率表示。數據要求：至少需要五條濃度觀測線，并提供相關系數、y截距（這是驗證的可能偏差）、回歸斜率和方差等參數。應列出回歸方程和線性圖的數量